蛇膽川貝液的檢測

更新時間：2016-07-01 點擊次數：2330

色譜條件：
色譜柱：月旭Ultimate ®Polar-RP（4.6*250mm，5μm）
流動相：乙腈-0.4%磷酸水溶液=35：65
檢測波長： 203nm
柱溫： 30℃
流速： 1ml/min
進樣量： 10μl
注意事項：對進樣量和溶解樣品溶劑敏感

流動相配置：
乙腈-0.4%磷酸水溶液=35：65，均用0.45μm 濾膜過濾。

樣品處理方法：
牛黃膽酸鈉對照溶液：精密稱取樣品3.5mg 置于10ml 的量瓶中加入甲醇溶解稀釋至刻度，混勻，
過濾，即得；
供試品溶液的制備：精密量取裝量差異項下的本品20ml，用yi醚振搖提取兩次（20ml，15ml）水液備用，合并yi醚液，用水洗滌2次，每次5ml，分別分去水液，與備用水液合并，至水浴上蒸至無yi醚味；通過D101 型打孔吸附樹脂上（內徑1.5cm，柱高：10cm）用水洗脫，棄去水液，在用乙醇60ml 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶液并轉移至10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，混勻，過濾，即得；
備注：按檢測要求，理論塔板數以牛黃膽酸峰計算不低于4000，色譜圖如下。

譜圖和數據：
1. 牛黃膽酸對照