離子對試劑對復雜中成藥中生物堿檢測的影響

更新時間：2022-09-27 點擊次數：1715

做樣目的：客戶有原始方法，但雜峰多，分離不好，DAD純度達不到要求。起始要求是篩選合適的色譜柱。

微信截圖_20220927085650.png

存在問題：主成分與前相鄰峰的分離度不是很好，濃度增大的情況下，分離度容易不合格。而原方法中，主成分保留弱，有機相的起始比例已經為0，為100%純水相條件，除了篩柱子，方法沒有優化空間。因此，確定進行*的方法開發。

麥角硫因結構式：

方法開發思路：

從結構看，物質應該偏堿性，原標準中，客戶流動相pH6-7之間，且起始比例已為純水相，麥角硫因出峰在純水相段，方法已沒有優化空間。與客戶進行溝通，客戶接受*的方法開發。

結構中有羧基和氨基，增加保留能力可以選用加離子對的方式。羧基可以選用四丁基銨類的離子對，氨基可選擇磺酸類的離子對或三氟yi酸，七氟丁酸等離子對試劑。考慮到為中藥制劑，成分復雜，需要加后梯度用高比例有機相洗脫強保留雜質，磺酸類離子對和四丁基銨類離子對平衡慢，而且走梯度鬼峰的概率大，而三氟yi酸的離子對作用較弱，延長保留的能力有限，因此選用七氟丁酸做為添加劑，來增強麥角硫因的保留。

微信截圖_20220927085817.png