水產品中氯bing嗪殘留量的測定

更新時間：2022-08-08 點擊次數：1212

適用范圍 ?

適用于魚、蝦、蟹可食組織中氯bing嗪殘留量的檢測。（本實驗樣品采用龍利魚）

參考標準：《GB-31656.4-2021食品安全國家標準水產品中氯bing嗪殘留量的測定液相色譜－串聯質譜法》

提取步驟 ?

取試樣5g（準確至±0.05g）于50mL離心管中，加內標工作液10μL，加乙腈15mL，均質1min，超聲10min，4000r/min離心7min，將上清液轉移至另一50mL離心管中，另取乙腈10mL，清洗均質機30s，洗液倒入殘渣中，渦旋混合2min，超聲10min，4000r/min離心7min，如此重復提取兩次，合并上清液，40℃旋蒸至近干，加入5mL 1%乙酸水備用。

SPE凈化步驟 ?

SPE柱：月旭Welchrom^® P-SCX，規格：60mg/3mL。

活化：5mL甲醇、5mL水，棄去；

上樣：將備用液過柱，棄去，速度為每秒1滴；

淋洗：5mL甲醇，棄去并抽干；

洗脫：3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫，壓干并收集于離心管中；

復溶：將收集液體于40℃水浴氮氣吹干，用10%乙酸銨-甲醇溶液1.0mL溶解殘余物，過0.22μm濾膜，液相色譜-串聯質譜儀測定。

色譜條件 ?

UPLC條件

色譜柱：Ultimate^® XB-C18 2.1×150mm，5µm。

流動相：2mmol/L乙酸銨溶液-甲醇（10:90）；

柱溫：30℃；