月旭“舌尖上的衛(wèi)士”為您把關(guān)食品中丙烯酰胺的殘留

更新時(shí)間：2020-10-23 點(diǎn)擊次數(shù)：1992

在新時(shí)代快消式網(wǎng)絡(luò)傳播覆蓋的今天，絕大多數(shù)的我們應(yīng)該都已經(jīng)學(xué)會(huì)了“一停二看三通過”的“讓子彈飛一會(huì)”的輿情觀賞習(xí)慣。

聽說咖啡“致癌”

薯片、烤串都笑了

薯片燒烤，咖啡奶茶成為當(dāng)代精致男孩女孩的-愛。不過，薯片曲奇咖啡這些食品，在熱加工過程中，其中含有的天門冬酰胺（又稱天冬酰胺，氨基酸的一種）與葡萄糖、果糖、半乳糖等還原糖可能發(fā)生反應(yīng)，形成丙烯酰胺（AA）。丙烯酰胺是一種含有不飽和雙鍵的酰胺，經(jīng)過體內(nèi)代謝可產(chǎn)生環(huán)氧丙酰胺 (Glycidamide)，而環(huán)氧丙酰胺對(duì)體內(nèi)的血紅蛋白和DNA等大分子物質(zhì)有較強(qiáng)的烷基化作用，具有神經(jīng)毒性、生殖毒性、遺傳毒性等。因此，癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)于1994年將丙烯酰胺列為2A類“人類可能致癌物質(zhì)”。因此，建立高效、簡(jiǎn)單、快捷的食品中丙烯酰胺分析方法，對(duì)于評(píng)估丙烯酰胺含量非常重要。

分析概況

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙烯酰胺的測(cè)定》 (GB 5009.204-2014)[1]中規(guī)定的方法包括LC-MS/MS法和GC-MS 法。其中LC-MS/MS 法具有質(zhì)譜的高靈敏度和離子檢測(cè)特異性，但樣品前處理所用的基質(zhì)固相分散萃取方法和固相萃取柱凈化法均步驟繁多，不易操作；且丙烯酰胺極性較強(qiáng)，很多色譜柱難保留，常規(guī)C18色譜柱對(duì)高比例水相的流動(dòng)相條件更是耐受不佳。再者，GB/T 5009.204-2014采用水提取丙烯酰胺，對(duì)于含有大量脂肪、蛋白和淀粉的食品，會(huì)嚴(yán)重影響丙烯酰胺的提取效率。此外，由于經(jīng)過高溫?zé)峒庸さ牡矸垲愂称泛休^多的雜質(zhì)，丙烯酰胺提取液還需經(jīng)過進(jìn)一步凈化以去除雜質(zhì)。對(duì)此，月旭科技開發(fā)了一種快速高效的食品中丙烯酰胺的測(cè)定方法，助力監(jiān)管部門評(píng)估丙烯酰胺的殘留。

提取步驟

樣品基質(zhì)：咖啡

稱取1g樣品于15mL離心管中，加入10mL乙腈，渦旋2min，離心1min（4000r/min），轉(zhuǎn)移上清液移至50mL 離心管中；再往15mL 離心管中加入10mL乙腈，再提取一次；合并兩次提取液，加入20mL正己烷，劇烈震蕩5min；除去上層正己烷后，再加入20mL正己烷，劇烈震蕩5min，再除去正己烷；將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中，加入4mL水，混勻，減壓旋蒸至小于2mL，待凈化。

SPE凈化步驟

SPE小柱：月旭 Welchrom® C18E；規(guī)格：500mg/6mL。
活化：5mL甲醇，5mL水；
上樣：待凈化液，收集；
洗脫：2mL 30%甲醇分次潤(rùn)洗燒瓶，再上樣，收集，抽干；

合并上樣液和洗脫液，并用30%甲醇水定容至5mL，并過0.22µm濾膜，上HPLC檢測(cè)。

注意事項(xiàng)：洗脫液由原先的水，改成為10%，20%，30%，40%，50%甲醇水分別洗脫，發(fā)現(xiàn)30%甲醇水的洗脫能力更好。

色譜條件

色譜柱：月旭 Ultimate® XB-C18, 4.6×150mm，3μm。
流動(dòng) 相：甲醇/水 (20/80)；
柱溫：35℃；
進(jìn)樣量：5μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm；
流速：0.5mL/min。

丙烯酰胺對(duì)照品及加標(biāo)回收率圖譜